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苯肼的制备方法
2021-05-15

苯肼通常由苯胺通过重氮化,还原,酸沉淀和中和而制得。苯胺与亚硝酸钠在酸性介质中的重氮化反应可制得重氮盐,重氮盐可通过还原剂还原而制得重氮苯磺酸盐。酸沉淀后,生成苯肼盐酸盐,将其用碱溶液中和。文献中使用的主要还原剂是亚硫酸氢钠,亚硫酸氢铵,亚硫酸氢钠,锌粉,氯化亚锡等。亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的混合物在工业上得到了广泛的应用。锌粉和氯化亚锡的还原方法主要用于实验室。通过重氮化合成苯肼是不稳定的并且易于分解。它需要在低温下进行。反应步骤多,生产工艺复杂,能耗高,总收率仅为80%左右;反应过程中有许多副产物和废物,会产生大量的有机盐水废水。环保处理困难,成本高,容易造成环境污染。 Cn201810056083.4提供了一种制备苯肼的新方法,该方法工艺简单,收率高,能耗低,浪费少,生产成本低,环保。

将188g苯酚,166.7g 90%含量的水合肼和37.6g d81大孔树脂置于带有搅拌,温度计和蒸馏塔的四口烧瓶中。开始搅拌,将温度升至110℃〜120℃,并在蒸馏塔顶部的98℃〜100℃下提取蒸汽。反应持续6〜8小时。当没有冷凝水从蒸馏塔的顶部流出时,反应完成,然后通过真空蒸馏回收过量的水合肼,在回收水合肼后,通过离心过滤装置分离出d81大孔树脂,并剩余用适量的碳酸钠溶液和纯水洗涤液体,得到200.6g苯肼。

Cn02138294.8提供了一种处理和回收苯肼生产废水的方法。该方法包括以下步骤:对两种类型的苯肼生产废水进行预处理,并在0〜50℃温度和1〜6bv的条件下,通过填充有聚苯乙烯结构的大孔吸附树脂的吸附柱,通过生化处理对废水进行处理。 / h流量;大孔树脂吸附的苯肼和其他有机物被解吸并用解吸器再生。经本发明处理后,废水的CODcr由28000mg / L降低至700mg / L,经生化处理后废水可达到标准。每吨废物可回收约6.2千克苯肼盐酸盐;处理过程中产生的副产物硫酸钙可用作建材产品的水泥添加剂和填充剂,在处理废水的同时实现资源的回收利用和综合利用。


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